Синтезы: Бора трихлорид

Синтезы: Бора трихлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Для получения трихлорида бора BCl3 5—10 г аморфного или кристаллического бора помещают в лодочке в кварцевую или в фарфоровую трубку, соединенную с источником хлора. К другому концу трубки присоединяют U-образный приемник, помещенный в охладительную смесь из льда и хлористого кальция или, что лучше, в твердую двуокись углерода. Для соединения частей прибора надо употреблять корковые пробки. Вытеснив воздух из системы хлором, нагревают трубку с бором в токе хлора. Свежеприготовленный аморфный бор загорается в токе хлора уже при небольшом нагревании (~-300° С). Кристал-лический бор хлорируется при более высоких температурах (500— 600° С).

Хлор, применяемый для хлорирования, нужно осушить фосфорным ангидридом. Он должен содержать минимальное количество кислорода, так как на поверхности бора в присутствии кислорода постепенно образуется пленка борного ангидрида и процесс хлорирования замедлится. Трихлорид бора собирают в U-образной трубке, в которой после окончания хлорирования его и запаивают. Можно также быстро перелить сильно охлажденный продукт в охлажденную пробирку и в ней запаять, сильно охлаждая нижнюю часть пробирки.

При работе с трихлоридом бора необходимо учитывать, что он кипит при -18° С и легко испаряется при более низких температурах, образуя удушливые пары.

Для удаления из полученного продукта растворенною хлора в приемник (не вынимая его из охладительной смеси) помещают небольшое количество ртути, настаивают с ней трнхлорид бора и затем отгоняют его и другой приемник. Для отгонки один конец U-образной трубки плотно закрывают корковой пробкой, а в другой вводят через корковую пробку П-образную газоотводную трубку, соединенную с другим подобным приемником, погруженным в охладительную смесь. Для перегонки продукта резервуар с хлоридом бора не нагревают, а лишь вынимают его из охладительной смеси.

Уменьшить или даже совсем избежать попадания хлора в трихлорид бора можно и во время хлорирования. Для этого бор нужно насыпать по длине трубки (без лодочки) по возможности длинным слоем, без просветов, а хлор пропускать с относительно небольшой скоростью. Получение и перегонку трихлорида бора ввиду его сильной летучести нужно проводить только под тягой. Хранят трихлорид бора в запаянных ампулах, в прохладном месте и лишь в небольших количествах.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.