Russian Chemical Community
 
Пользовательский поиск
   главная
  предприятия
  марки сплавов
  соединения
  ► синтезы
  объявления
  информация
  рефераты
  архив
  актуально
А  Б  В  Г  Д  Е  Ж  З  И  Й  К  Л  М  Н  О  П  Р  С  Т  У  Ф  Х  Ц  Ч  Ш  Щ  Э  Ю  Я 

Синтезы:  Фосфора трихлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =
   Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Трихлорид фосфора PCl3 можно получит в при боре, изображенном на рис. 44.

Хорошо промытый и высушенный порошок красного фосфора помещают в реторту 1, вытесняют из прибора воздух током сухой двуокиси углерода и нагревают реторту до появления небольшого возгона фосфора на ее стенках. Затем, продолжая нагревание, пропускают через прибор ток сухого хлора. Трихлорид фосфора собирается в приемнике 2, который необходимо хорошо охлаждать проточной водой или охладительной смесью.

Для уменьшения потери трихлорида вследствие испарения приемник 2 снабжают обратным холодильником 4.

В процессе работы следует обращать внимание на скорость пропускания хлора, на степень нагрева фосфора и на глубину погружения газоподводящей трубки в реторту. Все эти условия следует подобрать так, чтобы стенки реторты были свободны от налета и чтобы реакция не протекала слишком бурно. При сильном токе хлора и недостаточном нагреве колбы образуется пентахлорид фосфора. Образование красноватого возгона от непрореагировавшего фосфора указывает на недостаточную скорость подвода хлора при слишком сильном нагреве фосфора. Такой же налет может образоваться и в том случае, если газоподводящая трубка подведена к фосфору слишком близко и последний возгоняется от тепла, выделяющегося при реакции. Для удаления фосфора со стенок реторты газоподводящую трубку помещают выше и ток хлора усиливают, а для удаления пентахлорида фосфора трубку опускают и несколько усиливают нагрев реторты. Реакцию не следует доводить до конца, т. е. небольшое количество фосфора должно остаться в реторте непрореагировавшим.

Полученный продукт может содержать небольшое количество оксихлорида фосфора (если хлор был недостаточно осушен), фосфор или пентахлорид фосфора. Пентахлорид легко удаляют нагреванием продукта с небольшим количеством красного фосфора при 50—70 С и последующей перегонкой для отделения от избытка фосфора. Для получения чистого хлорида сырой продукт подвергают дробной перегонке и отбирают фракцию, кипящую при 76° С. Перегонку проводят в обычном стеклянном перегонном аппарате, отдельные части которого должны быть соединены на шлифах.

Трихлорид фосфора — дымящая жидкость, легко гидролизующаяся. Хранить трихлорид фосфора нужно в запаянных ампулах или в банке с пришлифованной пробкой, залитой парафином.



| Галогениды | Галогены | Гидриды | Гидриды неметаллов | Гидроокиси | Металлы | Неметаллы | Оксиды металлов | Оксиды неметаллов | Перекиси | Производные галогенов | Сульфиды




   Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо





    Вы можете принять участие в обсуждении материала  
  Ваше имя    Тема сообщения 
  Ваш E-mail       

Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.