Синтезы: Стронция пероксовольфраматы

Синтезы: Стронция пероксовольфраматы

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Белый пероксовольфрамат стронция SrWO6*3H2O получают следующим образом. К 10 мл охлажденной до —15 С 30%-ной перекиси водорода приливают небольшими порциями 8—9 мл насыщенного при комнатной температуре раствора вольфрамата натрия. Затем при перемешивании к полученной смеси постепенно добавляют 10 мл насыщенного раствора хлористого стронция. Некоторый избыток соли стронция необходим, чтобы предотвратить осаждение пероксовольфрамата натрия. Синтез ведут при охлаждении раствора смесью снега с солью.

Через 10—12 мин к раствору приливают около 150 мл охлажденного сухим льдом этилового спирта или ацетона. Количественно выпадающий белый осадок SrWO6-ЗН2О отфильтровывают через бумажный фильтр, охлаждаемый снаружи льдом. Осадок промывают на фильтре охлажденным 96%-ным спиртом и затем эфиром до полного отсутствия в промывных водах перекиси водорода и ионов хлора. Продукт рассыпают тонким слоем па фильтровальной бумаге, помещают в эксикатор над фосфорным ангидридом или концентрированной серной кислотой и хранят в холодильнике. В водном растворе вещество постепенно разлагается и переходит в вольфрамат стронция SrWO4. Светло-желтый пероксовольфрамат стронция SrWO7 • nH2O получается при действии на вольфрамат натрия более концентрированной перекисью водорода. К 10.ил 80%-ной перекиси водорода, охлажденной сухим льдом почти до температуры замерзания, прибавляют 8—9 мл раствора вольфрамата натрия, насыщенного при комнатной температуре, а затем постепенно при перемешивании добавляют 10 мл насыщенного раствора SrCl2, охлаждая смесь, и после этого —150 мл этилового спирта, сильно охлажденного сухим льдом. Из реакционной смеси выпадает значительное количество светло-желтого продукта. Его отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой при охлаждении сухим льдом.

Желтый пероксовольфрамат стропцпя SrWO8 • nН2O получают, прибавляя при тщательном перемешивании небольшими порциями свежеприготовленный пероксовольфрамат состава SrWO7*nН2О к 6—8 мл 80%-ной перекиси водорода, охлажденной сухим льдом почти до температуры замерзания. После насыщения раствора в осадок выпадает желтый пероксовольфрамат. Он устойчивее SrWO7 • nH2O, но менее устойчив, чем SrWO6 • 3H2O.

Осадок промывают охлажденным 96%-ным спиртом, абсолютным спиртом и эфиром. Продукт сохраняется только при температуре сухого льда. При разложении образуется более устойчивый пероксовольфрамат SrWO6 • 3H2O. Он нерастворим в органических растворителях, но хорошо растворяется в воде.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.