Синтезы: Трихлориды железа, хрома, алюминия и висмута

Синтезы: Трихлориды железа, хрома, алюминия и висмута

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Трихлориды железа FeCl3, хрома СrС13, алюминия AlCl3 и висмута BiCl3 получают хлорированием металлов при температуре 500—550 С в стеклянной трубке по способу, описанному в предыдущей работе. Хлориды висмута, а особенно железа и алюминия хорошо возгоняются и собираются и виде возгонов в холодной части трубки (второе колено), где их и запаивают.

Для лучшей очистки хлориды железа, алюминия и висмута можно вторично возогнать к слабом токе хлора. Температура, при которой возгонка идет с удовлетворительной скоростью, лежит соответственно при 150, 260 и 330° С. В этом случае применяют чегырехколенную трубку и конденсат собирают в ее третьем колене. При запаивании возгона нужно следить за тем, чтобы воздух не попал в разогретую трубку. Для этого лучше сначала отпаять самое последнее колено трубки, сообщающееся с наружным пространством.

Возгонку хлорида хрома производят медленно при 850—900° С в трубке из очень тугоплавкого стекла или, лучше, из кварца.

Полученные хлориды, за исключением хлорида хрома, сильно гигроскопичны. Хлорид хрома можно хранить на воздухе, но он все-таки постепенно адсорбирует небольшое количество влаги. Для получения больших количеств хлоридов предложены некоторые другие приборы. Хлорид железа удобно получать в реторте с тубусом, который закрывают пробкой с газоотводной трубкой. В горло реторты помещают пучок железной проволоки, а затем присоединяют источник хлора. После вытеснения воздуха из прибора сухим хлором горло реторты нагревают до 400—500 С в токе хлора. При этом железо раскаляется. Образующийся хлорид в виде возгона оседает на стенке в широкой части реторты. Реторту охлаждают, хлор вытесняют двуокисью углерода, возгон быстро высыпают в плотно закрывающуюся сухую банку.

Хлорид железа можно получить. и в длиннногорлой колбе, в которую через пробку вводят газоотводную и газоподводящую трубки. Железо в виде проволоки помещают в колбу и, вытеснив из нее воздух сухим хлором, проводят хлорирование в токе хлора при указанной выше температуре. Хлорид железа собирается главным образом в верхней части колбы. Непрореагировавшее железо, если оно окажется в колбе, быстро отбирают от полученного продукта.

Полученный этим способом хлорид железа загрязнен имевшимися в железе примесями. Для получения значительных количеств хлорида алюминия (а также железа) применяют прибор для хлорирования, состоящий из длинной (800 мм) фарфоровой трубки, на конец которой наса-жена материальная банка (или шамотовый стакан) для сбора хлорида. Чтобы приемник не нагревался, его отгораживают от печи асбестовым листом. Во избежание конденсации хлорида алюминия в конце трубки для хлорирования, выступающий из печи конец трубки либо подогревают, либо делают по возможности более коротким.

Сохранять полученный хлорид можно в приемнике, закрыв его пробкой. Пробку следует залить парафином.

Очищают хлорид алюминия от примеси хлорида железа нагреванием продукта с порошкообразным металлическим алюминием. В пробирку длиной 30—40 см помещают безводный хлорид алюминия, засыпают его сверху порошкообразным алюминием и затем пробирку запаивают. Часть пробирки, где помещена смесь, медленно нагревают пламенем газовой или спиртовой горелки. Хлорид алюминия отгоняется в менее нагретую часть пробирки. Хлорид железа (примесь) вступает с алюминием в обменную реакцию и тем самым отделяется.

Хлориды железа и хрома обладают соответственно темно-коричневым и красно-фиолетовым цветом, хлориды алюминия и висмута бесцветны. Хлориды железа и алюминия сильно гигроскопичны.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.