Синтезы: Сурьмы пентахлорид

Синтезы: Сурьмы пентахлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

При непосредственном хлорировании металлической сурьмы получается, в зависимости от температуры хлорирования и скорости пропускания хлора, та или иная смесь пентахлорида SbCl5 и трихлорида SbCl3 сурьмы. Эта смесь и служит исходным веществом для получения как трихлорида, так и пентахлорида сурьмы. Хлорируют металлическую сурьму в приборе, изображенном на рис. 45. Мелкие кусочки металла помещают в реактор, один конец которого опущен в перегонную колбу 2, служащую приемником, а другой закрыт корковой пробкой с отводной трубкой, опущенной в серную кислоту. В прибор через газоподводящую трубку 3 пропускают хлор, вытесняют из прибора воздух хлором и, продолжая пропускать слабую струю хлора, полного подогревают сурьму. Смесь образующихся хлоридов сурьмы стекает в приемную колбу 2. Узкий конец трубки реактора должен иметь в диаметре не менее 7—8 мм, чтобы хлориды могли стекать свободно.

Продукт в основном состоит из пентахлорида и небольшой примеси трихлорида сурьмы. Для перевода трихлорида сурьмы в пентахлорид полученную жидкость в колбе-приемнике обрабатывают сухим хлором. Для этого, отъединив колбу от реактора и источника хлора, закрывают ее пробкой с вставленной в нее длинной трубкой, которую и соединяют с источником хлора. Избыток хлора вместе с некоторым количеством испаряющегося пентахлорида отводят через трубку 3 (рис. 45) в вентиляцию. Пропускают хлор до тех пор, пока он не перестанет поглощаться.

Полученный продукт содержит в небольших количествах оксихлориды сурьмы и растворенный хлор; последний удаляют просасыванием через продукт слабой струи воздуха. Воздух для осушки пропускают через хлоркальциевую трубку и колонку с пятиокисью фосфора. Для окончательной очисткп пентахлорид сурьмы перегоняют в глубоком вакууме, так как при перегонке в нормальных условиях происходит частичная диссоциация пентахлорида на трихлорид и хлор. Пентахлорид сурьми представляет собой маслянистую жидкость с желтоватым оттенком. Хранят его и запаянных стеклянных ампулах.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.