Синтезы: Сурьмы и висмута трибромиды

Синтезы: Сурьмы и висмута трибромиды

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Сурьму или висмут и количестве 4—5 г помещают и первое колено (Л) четырехколенной трубки 1 (рис. 49) и нагревают пламенем горелки до 400—450 С в токе парой брома, полученного пропусканием сухой двуокиси углерода через реторту или колбу 2, в которую налито 5—6 мл брома. Образующиеся бромиды SbBr3 или BiBr3 перегоняются в следующее отделение трубки (колено Б), где они и конденсируются в виде желтоватой кристаллической массы.

Очистка бромидов от брома и других примесей производится путем возгонки. Прекратив ток брома, всю трубку прогревают для удаления следов брома до 200—250 С, а затем после некоторого охлаждения нагревают колено Б с бромидом висмута до 300—350 С (с бромидом сурьмы до 280° С), пропуская слабый ток двуокиси углерода. Продукт собирают в следующем колене (В) трубки, где его п запаивают.

Бромиды, полученные по описанному способу, могут содержать незначительное количество оксибромидов. Для получения чистого продукта трибромпд висмута нужно возогнать в вакууме при температуре около 350° С, трибромид сурьмы — при 250— 270° С.

Для получения значительных количеств трибромида сурьмы можно также воспользоваться колбой, снабженной обратным холодильником. В колбу наливают 15—20 мл сухого брома и через отверстие в холодильнике небольшими порциями всыпают порошкообразную сурьму. Ввиду выделения во время реакции значительных количеств тепла колбу следует охлаждать. К концу реакции добавляют избыток сурьмы и трибромид нагревают до кипения. Затем продукт переливают в колбу для перегонки и перегоняют.

Трибромид сурьмы представляет собой белую кристаллическую массу; плавится при 97 С, кипит при 270° С: он гигроскопичен и подвергается гидролизу на воздухе и в воде. Хранить его следует в запаянной ампуле или и склянке с притертой пробкой.

Бромид висмута оранжевого цвета; плавится при 218° С и кипит при -453° С; во влажном воздухе постепенно разлагается с образованием основной соли.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.