Синтезы: Бромистый водород и бромистоводородная кислота

Синтезы: Бромистый водород и бромистоводородная кислота

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Непосредственное взаимодействие брома с водородом происходит при нагревании их в присутствии катализатора (платины).

Реактором (рис. 37) служит трубка 3 из тугоплавкого стекла или кварца; обогреваемую часть трубки целиком, без просветов, заполняют рыхлим платинированным асбестом.

Платинированный асбест приготовляют из волокнистого асбеста, пропитывая его сначала в тигле 8—10%-ным раствором платинохлористоводородной кислоты, а затем в этом же тигле прокаливая в муфеле при 600—700° С. На 1 г асбеста расходуется около 2 мл раствора платинохлористоводороднои кислоты.

К одному концу трубки 3 присоединяют газосмеситель (реторту) 1, а к другому концу — изогнутую стеклянную трубку, ведущую к поглотителю 6. В тубусы реторты оставляют капельную воронку 2 с бромом и трубку для подачи водорода.

Размеры прибора и количество катализатора должны быть в соответствии с количеством газовой смеси, поступающей и реактор; например, при диаметре реактора 2 см и длине слоя платинированного асбеста 20 см можно переработать около 80—100 г брома в 1ч.

Перед началом работы воздух из прибора вытесняют водородом и трубку нагревают до 360—380° С. В реторту наливают бром и нагревают ее на водяной бане до 36—38 С, одновременно пропуская в систему водород. Скорость пропускания водорода нужно каждый раз для вновь собранного прибора подбирать опытным путем. Для этого трубку, отводящую бромистый водород, опускают в пробирку с водой и наблюдают за изменением окраски; вода должпа оставаться бесцветной. Если же скорость подачи водорода слишком велика, вода окрашивается увлекаемыми парами брома в желтый цвет, и скорость тока водорода нужно несколько уменьшить.

Отрегулировав ток водорода, к газоотводящей трубке присоединяют воронку и опускают ее в стакан 6 (см. рис. 37) с водой.

Для задержания брома при его случайных проскоках черев слои платинированного асбеста рекомендуется между реактором и поглотителем помещать трубку, наполненную влажным фосфором. Это усложнение является излишним, если скорость пропускания водорода хорошо отрегулирована.

Бром для получения бромистого водорода следует предварительно перегнать и осушить хлористым кальцием. Водород должен быть очищен от кислорода и хорошо высушен. В противном случае в газоотводящем конце прибора будет скапливаться бромисто-водородпая кислота.

Если реторта нагрета выше 36—38° С, то в газовой фазе будет избыток брома, который загрязнит бромистоводородную кислоту. При понижении температуры водяной бани некоторая часть водорода не вступает в реакцию и, следовательно, тратится непроиз-водительно; к тому же бром при этом частично конденсируется в шейке реторты или в реакторе 3 при входе. Во избежание конденсации брома отводную трубку реторты и входную часть реактора, выступающую из печи, следует делать по возможности короткими.

Степень насыщения водорода парами брома определяется температурой наименее нагретых частей газоподводящей системы. Поэтому, если вместо реторты пользоваться перегонной колбой или газосмесителем какой-либо другой формы с большой необогреваемой поверхностью, то наблюдается конденсация паров брома на холодных частях газосмесителя. В таком случае даже при некотором повышении температуры обогрева дна колбы не удается увеличить концентрацию паров брома в смеси или же это удается только в сравнительно небольшой степени. Описанным способом можно приготовить бромистоводородную кислоту любой концентрации.

По другому методу бромистый водород получают гидролизом бромистого фосфора:

В колбу для перегонки помещают смесь из 10 г красного фосфора и 20 мл воды. Из капельной воронки постепенно по каплям приливают 35 мл брома.

Бромистый водород получается в результате гидролиза образующегося в колбе трибромида фосфора; его пропускают через U-образную трубку, наполненную стеклянной ватой или обрезками стекла, перемешанными с влажным красным фосфором для поглощения паров избыточного брома, и улавливают в поглотителе. Поглотитель представляет собой небольшую колбу, в которую налито около 75—80 мл воды; газоотводная трубка заканчивается у поверхности воды, чтобы не произошло засасывания ее в прибор. Поглотитель нужно хорошо охлаждать, так как при растворении бромистого водорода выделяется много тепла.

При работе с бромом необходимо соблюдать большую осторожность, так как пары брома и жидкий бром очень ядовиты. Все операции с бромом нужно проводить под тягой. При переливании брома следует пользоваться воронкой. Если возникает необходимость взять определенное количество брома, то нужно по возможности избегать взвешивания, а отмерять бром в определенном объеме мензуркой или пипеткой.

Бромистоводородная кислота представляет собой бесцветную жидкость, которая иногда окрашена следами брома в желтоватый цвет. Хранить бромистоводородную кислоту следует в прохладном месте и склянках из темного стекла, так как на свету, а также при нагревании она частично разлагается.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.