Синтезы: Молибден двуокись

Синтезы: Молибден двуокись

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Двуокись молибдена МоО2 получают нз молибденового ангидрида восстановлением водородом пли гидразингидратом.

Восстановление водородом. Получение двуокиси молибдена из молибденового ангидрида действием водорода проводят при 450—480 С. Если процесс вести длительное время даже при 500° С, двуокись молибдена восстановится до металла.

Прибор для восстановления собирают так же, как и для получения металлов из их окислов, и работу проводят с соблюдением всех необходимых предосторожностей: проверяют прибор на герметичность и начинают нагревать печь только после того, как весь воздух вытеснен из прибора водородом; охлаждают прибор в токе водорода.

Восстановление идет медленно (5—7 ч) и редко до конца. Для ускорения процесса температуру можно повысить до 500° С. Ввиду того что при указанных температурных условиях возможно восстановление до свободного молибдена, особенно если применяется совершенно сухой водород, процесс следует прервать в тот момент, когда образовался коричневый порошок двуокиси. Для очистки от возможной примеси молибденового ангидрида продукт переносят в стекляпиую трубку с двумя газоотводными трубками и впускают в нее струю сухого хлористого водорода, полученного действием серной кислоты на поваренную соль или на соляную кислоту. Воздух из трубки вытесняют хлористым водородом и затем трубку нагревают при 500—550 С до тех пор, пока не закончится выделение белых паров оксихлоридов молибдена. Конденсат оксихлоридов вытесняют из трубки прогреванием ее, например, пламенем газовой горелки. Остающийся коричневый порошок двуокиси молибдена охлаждают в атмосфере хлористого водорода, затем вытесняют его двуокисью углерода и трубку запаивают.

Восстановление гидразингидратом. В колбу или в стакан помещают растертый в порошок молибденовый ангидрид и смачивают его гидразингидратом. Восстановление проходит легко уже при комнатной температуре. При этом выделяется значительное количество тепла. Избыток гидразингидрата удаляют нагреванием до 120—130° С. Всю работу проводят под сильной тягой, так как гидразингидрат оказывает вредное действие на организм.

Двуокись молибдена получается по этому способу в виде коричневого порошка и содержит, по-видимому, некоторое количество воды. Для окончательного высушивания полученный продукт нагревают в токе водорода при 300—400° С.

Двуокись молибдена при комнатной температуре на воздухе устойчива, но уже при небольшом нагревании окисляется.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.