Синтезы: Закиси кобальта, никеля, марганца и меди, двуокиси молибдена и вольфрама

Синтезы: Закиси кобальта, никеля, марганца и меди, двуокиси молибдена и вольфрама

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Своеобразным методом получения указанных окислов является восстановление их высших окислов в восстановительной атмосфере, создаваемой в присутствии какого-либо твердого восстановителя.

В фарфоровую или в кварцевую трубку помещают в фарфоровой лодочке 1 г соответствующего высшего окисла (насыпанного тонким слоем), например Co3O4, Ni2O3, MnO2, МоО3 или WO3. Рядом с первой лодочкой к трубке помещают вторую лодочку с восстановителем, например с порошкообразным железом, взятым в избытке (всего 5—6 г). Затем трубку закрывают пробками, вставляют в трубчатую электропечь и постепенно нагревают до 850—900 С. Одну из пробок вначале следует вставить в трубку неплотно, чтобы обеспечить выход воздуху, расширяющемуся при нагревании. После достижения указанной температуры эту пробку плотно вставляют в трубку и нагревают окисел с восстановителем в течение 1,5—2 ч,

Восстановитель — порошкообразное железо, соединяется с кислородом воздуха, оставшегося в трубке; пары воды, находившиеся в трубке в небольшом количестве, также вступают в реакцию с железом и в трубке создастся слабовосстановительная атмосфера, которая будет поддерживаться до конца процесса благодаря избытку введенного в реактор железа. За счет образовавшегося при реакции железа с водой водорода произойдет восстановление окислов до СоО, NiO, MnО MoO2, WO2.

Затем печь выключают и после полного охлаждения трубки полученный окисел пересыпают из лодочки в пробирку и запаивают.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.