Синтезы: Кремния тетрахлорид

Синтезы: Кремния тетрахлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Тетрахлорид кремния SiCl4 получают хлорированием кремния при 400—500° С. Реакцию можно проводить в проборе для получения монохлорида серы (см. рис. 43), заменив реторту 1 кварцевом колбой. В качестве реактора можно пользоваться также фарфоровой или кварцевой трубкой; в этом случае кремния берут для хлорирования не больше 10—15 и помещают в реактор в лодочке. Для конденсации тетрахлорида применяют обычный холодильник, соединенный с колбой, охлаждаемой снегом. Холодильник должен хорошо действовать, так как продукт кипит при 57 С. При получении небольших количеств тетрахлорида удобным холодильником и одновременно приемником может служить U-образная трубка 1 (рис. 46), помещенная в охладительную смесь из снега и соли. В этой же трубке препарат можно и запаять.

Продукт содержит некоторое количество растворенного хлора, который отделяют перегонкой тетрахлорида через раскаленную трубку с кремнием, поместив эту трубку между перегонной колбой и холодильником. При этом образуется некоторое количество полихлоридов. Более простым методом очистки продукта от хлора является настаивание тетрахлорида с ртутью. Образовавшуюся при этом каломель, а также избыток ртути отделяют фильтрованием через бумажный фильтр и фильтрат для окончательной очистки перегоняют. Ввиду того что элементарный кремний является довольно редким продуктом, для получения тетрахлорида кремния часто пользуются высокопроцентным ферросилицием. Измельченный ферросилиций (в количестве 50—100 г) помещают в фарфоровую или в кварцевую трубку 1 (рис. 47). К одному концу трубки присоединяют стеклянный конденсатор 2 для улавливания хлорида трехвалентного железа, другой конец соединяют с источником хлора. Соединение приемника с трубкой осуществляется при помощи волокнистого асбеста, к которому надо примешать небольшое количество белой глины.

Конденсатор 2 соединен с холодильником 3 и приемником 4 для тетрахлорида; приемник сообщается с наружным пространством через хлоркальциевую трубку 5. Воздух из прибора вытесняют хлором и трубку 1 нагревают до 600° С в токе сухого и свободного от кислорода хлора. Когда в конденсаторе появится трихлорид железа, что свидетельствует о начавшейся реакции, нагревание трубки следует уменьшить, так как при достаточной скорости пропускания хлора выделяющегося при реакции тепла бывает достаточно для поддержания нужной скорости реакции хлорирования.

Если трихлорид железа конденсируется в конце трубки, его осторожно перегоняют в широкую часть конденсатора 2, нагревая конец трубки пламенем горелки, а конденсатор, чтобы тетрахлорид кремния не конденсировался в нем, нагревают до 60 С.

При большой скорости тока хлора, а также в случае, если приемник для хлорида железа сильно нагрет, значительное количество хлорида железа попадает в холодильник 3, что может привести к его закупорке.

Продукт содержит некоторое количество хлорида железа и растворенный хлор. Для очистки продукт перегоняют, настаивают с металлической ртутью и вторично перегоняют, после чего запаивают.

Тетрахлорид кремния представляет собой жидкость, сильно дымящую на воздухе вследствие гидролиза паров тетрахлорида кремния. Хранить его нужно в запаянных ампулах. Необходимо помнить, что жидкий тетрахлорид кремния и его пары разрушают резину, поэтому при paботе с ним следует употреблять корковые пробки.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.