Синтезы: Натрия гидрид

Синтезы: Натрия гидрид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Для получения гидрида натрия NaH металлический натрий очищают от окислов, быстро помещают в стальной или в фарфоровой лодочке в трубку из фарфора или тугоплавкого стекла и вытесняют из прибора воздух водородом. Затем трубку в том месте, где помещена лодочка, нагревают до 370° С в токе водорода. Водород предварительно очищают, пропуская через расплавленный натрий. Образующийся гидрид конденсируется в виде белого налета на более холодной части трубки. Когда соберется нужное количество гидрида, трубку охлаждают и токе водорода, лодочку быстро вынимают и трубку запаивают или плотно закрывают пробками, чтобы предупредить разложение гидрида.

Описанный способ очень трудоемкий, так как гидрид получается в сравнительно небольших количествах вследствие небольшой скорости реакции. Значительная часть натрия обычно остается в лодочке. Этот натрий тоже поглощает водород, но количество водорода и нем обычно значительно меньше теоретически рассчитанного.

По другому способу получения гидрида натрия исходный металл предварительно возгоняют в токе водорода. Для этого натрий сначала очищают от карбонатов и окислов, переплавляют его и колбе под слоем ксилола, осушают фильтровальной бумагой и помещают в лодочке 5 в маленькую ампулу 4 с крючком (рис. 36). Затем эту ампулу помещают в открытую с обоих концов трубку 3, которую вставляют в фарфоровый или в кварцевый реактор 1. Лодочку 5, ампулу 4, а также трубку 3 изготовляют из листовой мягкой стали и для обезуглероживания прокаливают их в атмосфере водорода. Реактор с обеих сторон закрывают пробками, снабженными трубками для входа и выхода водорода. Конец отводной трубки опускают в стаканчик с ртутью. Воздух из прибора вытесняют тщательно осушенным водородом, реактор нагревают до 600—650е С и выдерживают при этой температуре в слабом токе водорода около 2 ч (при 580 и 635° С давление паров натрия равно соответственно 20 и 40 мм рт. ст.).

Натрий при указанной температуре медленно возгоняется в токе водорода и оседает на более холодном конце трубки 3 в виде гидрида белого цвета. Выступающий из печи конец трубки 3 должен иметь длину не менее 35 см; для облегчения конденсации гидрида полезно к этом месте охлаждать реактор снаружи холодной водой.

После окончания возгонки весь прибор охлаждают, затем, продолжая пропускать водород, открывают пробку на конце кварцевой трубки и вынимают трубочку с лодочкой. По количе-ству оставшеюся в лодочке натрия можно судить об эффективности возгонки.

Возгон быстро переносят стеклянной или фарфоровой лопаточкой к пробирку, воздух из которой вытеснен сухим азотом пли двуокисью углерода, и запаивают. Даже при кратковременном соприкосновении с воздухом происходит частичное разложение гидрида.

Чистый гидрид натрия — кристаллическое вещество белого цвета.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.