Синтезы: Тория тетрахлорид

Синтезы: Тория тетрахлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Для получения тетрахлорида тория ThCl4 из его окиси пользуются в качестве хлорирующего агента хлором, насыщенным парами дихлорида серы. Несколько граммов двуокиси тория ТhО2 помещают (см. рис. 50) в кварцевой или фарфоровой лодочке 4 в реактор 1 из тугоплавкого стекла, к которому присоединяют колбу 3 с монохлоридом серы. Колбу соединяют с источником хлора посредством газоподводящей трубки. Монохлорид серы берут в количестве 3—4 мл на каждый грамм хлорируемой окиси. Реактор нагревают до 670—680° С и пропускают хлор. Хлор, проходя через слегка подогретую на водяной бане колбу с монохлоридом серы, насыщается его парами.

Вместо готового монохлорида серы можно пользоваться черенковой серой: поместить ее в колбу, слегка подогреть и вести получение тетрахлорида тория так, как описано выше. Во время пропускания хлора над серой образуется ее монохлорид; пары его увлекаются током хлора в реактор. Хлор нужно пропускать в значительном избытке, чтобы хлорирование окиси тория прошло более плотно. Готовый продукт охлаждают в слабом токе хлора, быстро переносят из лодочки в пробирку и запаивают.

Препарат тетрахлорида тория, полученный таким способом, может содержать некоторое количество двуокиси или хлорокиси тория. Для очистки его можно возогнать в вакууме при 750° С, воспользовавшись прибором, описанным на стр. 117 (см. рис. 28). Прибор должен быть сделан из кварца. Переносить возогнанный тетрахлорид тория из прибора в пробирку для запаивания нужно в атмосфере тщательно осушенной двуокиси углерода или какого-либо другого недеятельного газа, направляя струю этого газа на тетрахлорид.

Для получения тетрахлорида тория можно пользоваться и другими методами, например можно хлорирование вести хлором, насыщенным парами четыреххлористого углерода, или же хлорировать просто одним четыреххлористым углеродом.

При хлорировании можно воспользоваться прибором, описанным выше (см. рис. 50). В колбу 3, присоединенную к трубке для хлорирования (реактору), наливают около 20—30 мл четыреххлористого углерода. Затем реактор нагревают до 800—900° С и пропускают хлор с парами четыреххлористого углерода. Если хлорирование проводить при 900—950° С, получаемый тетрахлорид тория полностью возгонится и соберется па более холодных частях трубки. Однако этот возгон трудно перенести в ампулу, так как тетрахлорид тория очень гигроскопичен. Поэтому продукт лучше собирать на специальный конденсатор (рис. 52).

Конденсатор представляет собой длинную кварцевую трубку 2 диаметром 8—10 мм, запаянную с одного конца. В реактор его вводят через пробку. В конденсатор вставляют более узкую трубку 3, по которой для охлаждения пускают сильную струю воздуха. После окончания хлорирования дают остыть прибору в токе хлора, конденсатор вынимают из трубки и быстро опускают концом в пробирку для запаивания, наполненную осушенной двуокисью углерода. Конденсат снимают стеклянной палочкой и пробирку и запаивают.

Чистый тетрахлорид тория бесцветен и сильно гигроскопичен.

* Вместо колбы можно применять пробирку, снабженную двумя газоотводными трубками.
** При температуре выше 750—800° С тетрахлорид тория легко возгоняется. Если при хлорировании температуру реактора не доводить до 700° С, весь продукт реакции останется в лодочке.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.