Синтезы: Олова тетрахлорид

Синтезы: Олова тетрахлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

При получении значительных количеств тетрахлорида олова SuCl4 из металла пользуются прибором, состоящим из пробирки, соединенной с хлорподводящей трубкой и обратным холодильником. Размеры пробирки подбираются в соответствии с количеством получаемого тетрахлорида. Пробирку наполняют на 3/4 гранулированным оловом и наливают в нее такое количество тетрахлорида олова, чтобы олово было покрыто жидкостью. Конец хлорподводящей трубки опускают в жидкость. Затем в пробирку пропускают слабый ток сухого хлора. Скорость, пропускания хлора регулируют так, чтобы пары тетрахлорида не выходили из холодильника. В процессе хлорирования выделяется тепло, в результате чего скорость реакции постепенно увеличивается, и ток хлора можно усилить.

По мере накопления в приборе тетрахлорида олова газоподводящую трубку приподнимают, не вынимая ее из жидкости.

Прибор работает удовлетворительно только при значительных размерах его, т. е. при значительной поверхности соприкосновения олова с тетрахлоридом и растворенным в нем хлором (например, при длине пробирки 20—25 см, ширине 3—5 см). При небольших размерах прибора олово нужно брать в виде небольших кусочков, раздробив его в нагретом состоянии. Полученный тетрахлорид олова обычно содержит хлор в растворенном виде, а также взвесь оксихлоридов.

Хлорирование олова можно и удобно проводить в реторте из тугоплавкого стеклa, соединенной через холодильник с приемником (см. рис. 43, стр. 188).

Последний должен сообщаться с внешним пространством через хлоркальциевую трубку, чтобы предупредить поглощение продуктом влаги, так как он сильно гигроскопичен. Хлорирование проводят при температуре около 300° С. Хлор, полученный обычным лабораторным методом, необходимо хорошо просушить, очистить от кислорода, а трубку, подводящую хлор, лучше погрузить на небольшую глубину в расплавленное олово, так как под действием воды и кислорода олово покрывается с поверхности слоем окислов, которые в этих условиях практически не хлорируются и замедляют реакцию. Для того чтобы воздух не попал в реакционное пространство извне, необходимо обеспечить хорошую герметичность прибора.

В качестве реактора при получении небольших количеств тетрахлорида олова пользуются фарфоровой или кварцевой трубкой, в которую помещают лодочку с металлом. Вытеснив из прибора воздух хлором, трубку нагревают с помощью трубчатой печи в токе хлора до расплавления олова. Продукт собирают в приемник (см. рис. 46).

Дли получения 2—4 г тетрахлорида олова процесс проводят к трубке из тугоплавкого стекла, имеющей перетяжки (см. рис. 41, стр. 183).

В этой же трубке препарат и запаивают. Продукт содержит много растворенного хлора, а также небольшие количества других примесей (например, возможны следы мышьяка и сурьмы). Для очистки тетрахлорид олова перегоняют, поместив и колбу для перегонки некоторое количество мелких кусочков металлического олова. Дистиллят настаивают с металлической ртутью и еще раз перегоняют в колонке с насадкой. Тетрахлорид олова кипит при 113,9° С, на воздухе гидролизуется. Хранить его следует только в запаянных ампулах.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.