Синтезы: Титана тетрабромид

Синтезы: Титана тетрабромид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Тетрабромид титана TiBr4 получают действием паров брома на раскаленную окись титана TiO2, смешанную с сажей в соотношении 2 : 1 или 4 : 3.

Реактором служит трехколенная трубка 1 из тугоплавкого стекла (рис. 53). Смесь из 10 г двуокиси титана и 7.5 г чистой сажи или порошкообразного древесного угля помещают в первое колено трубки для бромирования. К реактору присоединяют перегонную колбу 2. на отводной трубке которой имеется кран 3. В колбу наливают 15 мл брома (работать под тягой!) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с тройником. Тройник соединяет колбу и реактор с источником двуокиси углерода (аппарат Киппа).

Перед бромированием воздух и следы влаги вытесняют из прибора осушенной двуокисью углерода. Вытесняют воздух сначала из колбы, а затем, закрыв кран 3 и открыв кран 4 — из реактора. Смесь нагревают в токе двуокиси углерода до 300 С. Если во втором колене трубки собирается некоторое количество влаги, ее удаляют прогреванием этой части трубки. Затем первое колено трубки нагревают до 600 С, а колбу с бромом — до 25—28° С. Кран 4 закрывают и, открыв кран 3, пускают слабую струю двуокиси углерода в колбу. Пары брома, увлекаемые газом, поступают в реактор 1. Избыточные, не вступившие в реакцию пары брома вытесняются двуокисью углерода, выходят из прибора через хлоркальциевую трубку 5 и поглощаются водным раствором щелочи.

Тетрабромид титана, образующийся прн бромировании, возгоняется и конденсируется во втором колене трубки. Необходимо следить, чтобы продукт не конденсировался в суженной части трубки. Во избежание этого конец первого колена трубки и узкую часть (перетяжку) осторожно прогревают.

После окончания процесса, который длится около 15—20 мин, и после того как трубка полностью остынет, прекращают нагревание колбы и, закрыв кран 3, приостанавливают подачу паров брома. После этого для удаления брома прибор с полученным продуктом пекоторое время прогревают при 80—90 С в токе двуокиси углерода, а затем, продолжая пропускать ток СО2, снова дают остыть прибору. Продукт запаивают в среднем колене трубки.

Если требуется получить значительные количества тетрабромида титана, количество исходных веществ соответственно увеличивают и бромирование проводят в фарфоровом или в кварцевом реакторе, соединенном с приемником. Приемником может служить колба, снабженная хлоркальциевой трубкой или ртутным затвором.

Для очистки сырой продукт перегоняют, собирают фракцию, кипящую при 230° С, настаивают с ртутью и еще раз перегоняют.

Части прибора для перегонки должны соединяться на шлифах, так как пары тетрабромида титана постепенно разрушают резиновые пробки и при этом продукт несколько загрязняется. В качестве прибора для перегонки можно также воспользоваться ретортой, отводящий конец которой изогнут книзу и опущен через корковую пробку в колбу-приемник. С воздухом прибор должен быть соединен через хлоркальцисвую трубку. Размеры прибора выбирают соразмерно с количеством перегоняемого тетрабромида.

Тетрабромид титана плавится при 39° С, кипит при 230 С и в чистом виде представляет собой кристаллы янтарно-желтого цвета. Он очень гигроскопичен. Хранят его в запаянных ампулах.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.