Синтезы: Ванадия четырехокись

Синтезы: Ванадия четырехокись

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :

Четырехокись ванадия V2O4 можно получить осторожным восстановлением пятиокиси ванадия водородом. Однако в продукте обычно содержатся трехокись или пятиокись ванадия. Лучшим способом является метод совместного восстановления — окисления пятиокиси и трехокиси ванадия:

Указанные окислы смешивают в стехиометрическом соотношении и растирают в ступке до тончайшего порошка. Перед обжигом смесь полезно спрессовать для улучшения контакта между частицами окислов. Затем смесь нагревают в вакуумной печи при 800— 900 С. Обжиг можно вести также в кварцевой пробирке или в трубке в вакууме или в атмосфере азота. Для осуществления такого обжига можно воспользоваться методом, указанным при описании получения пятиокиси вольфрама и закиси меди (стр. 130, 133).

Можно также сначала окислить трехокись ванадия (см. предыдущую работу) в тигле при 300° С, а затем полученный порошок, еще неоднородный по составу, растереть и прокалить в течение нескольких часов в вакууме примерно при 600° С. При этой операции происходит как бы выравнивание содержания кислорода в отдельных частичках препарата.

Проверка показала, что окисел, получаемый этим методом, все же не имеет теоретического состава.

Четырехокись ванадия черного цвета; на воздухе устойчива.

При восстановлении расплавленной пятиокиси ванадия сернистым газом получается окись с несколько большим содержанием кислорода, чем в четырехокиси V204; ей приписывают формулу V12O26. Для осуществления этой реакции пятиокись ванадия помещают в фарфоровой или кварцевой лодочке в такую же трубку и пропускают сернистый газ, предварительно осушенным в колонках с хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. Вытеснив воздух из трубки сернистым газом, нагревают прибор в электрической печи до 700° С.

Окисел темно-коричневого цвета, на воздухе устойчив.

Вы можете принять участие в обсуждении материала

Ваше имя		Тема сообщения

Ваш E-mail ●

● Заполнять НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО. Ваш E-mail никому не показывается, но в случае обновление темы на этот адрес будет выслано содержание обновления.